應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚)的基礎上,增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中,2019年7月22日起強制實施,至此,RoHS2.0的管控物質達到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
管控物質 | 最高限制值 | 檢測方法 |
鉛 (Pb)、 | 1000ppm | XRF |
汞 (Hg)、 | 1000ppm | XRF |
鎘 (Cd) | 100ppm | XRF |
六價鉻 (Cr VI) | 1000ppm | XRF |
多溴聯苯 (PBBs) | 1000ppm | XRF |
多溴聯苯醚 (PBDEs) | 1000ppm | XRF |
鄰苯二甲酸2-乙基己基酯(DEHP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 1000ppm | 熱裂PY |
第一部分:RoHS 2.0鄰苯PY80-GC 解決方案介紹
按RoHS2.0檢測標準,生產企業原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都
需要購買相關設備,傳統的方法是采用化學分析儀器來檢測,比如氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)、液相色譜儀(LC),但是,傳統的化學方法,(1)對實驗室的環境要求較高,(2)對測試人員的化學知識要求較高,(3)樣品需要通過輔助設備進行前處理,提取出液體樣品。(4)生產效率低下,一個樣品要100分鐘才能出結果;(5)用到多種化學試劑,需要安規管控;(6)產生廢氣廢液, 可能還需要環評認證。
方案有如下優點:
1.做樣時間短:20分鐘/樣的做樣時間*企業用戶快速篩查需求;
2.直接進樣:直接固體或液體進樣,無需前處理,重現性好,避免人為操做誤差;
3.內置標準曲線:更加直觀判斷物料鄰笨是否超標(技術);
4.不產生廢氣廢液:無需化學試劑、無需樣品前處理,不產生廢氣廢液;實驗室無需經過環評認證。
5.采購成本低:(1)PY-GCMS采購成本120W左右,主要以日本的為主。
(2)GC-MS采購成本50W-70W(前處理和耗材一大堆);
(3)PY-GC 采購成本35W以內;
6.使用成本低:無需前處理、無需試劑和耗材,一年使用成本5000以內;
7.無需專業實驗室環境:只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
8. 這套RoHS2.0中鄰苯的快速篩查方法,其檢出限為25 ppm
第二部分、儀器準確性和可靠性試驗:
實驗部分:儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;
2、PY-GC熱裂解(裂解脫附溫度200℃-550℃);
3、色譜工作站(具備反控功能)(就是電腦+色譜軟件);
4、專用毛細管鄰苯專用柱;
5、高純氮氣,氫氣發生器、空氣發生器;
6、萬分之一天平;
前處理過程:
本方法無需前處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-550℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式:分流進樣
液體進樣體積:1 ul
固體進樣體積: 5mg以下
進樣口溫度:250 ℃
FID檢測器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至550 ℃(保持4 min)
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
|
結果與討論:
標準曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液,以濃度為橫坐標,定量組分峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,標準曲線及線性相關系數如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以檢出限的濃度進行重復性測定,結果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 |
結論:線性相關系數大于0.998,RSD%=8.24,*企業物料篩查要求。
第三部分、RoHS2.0鄰苯測試儀PY-GC應用案例
實驗案例一、濰坊歌爾耳聲學給國際品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查儀器:
l、GC8000氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制
2、PY 微裂解
3、專用色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式:直接固體進樣;
檢測項目:檢測原生PVC 綠色顆粒是否 RoHS中4種鄰苯超標
實驗案例二、江蘇某出口歐洲手機充電器廠家,需要檢測 RoHS 中4種鄰苯篩查儀器:
l、GC8000氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制)
2、PY微裂解
3、專用色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式:直接固體進樣;
檢測項目:白色 PVC 塑料粉末中鄰苯二甲酸酯檢測
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